氨氮(NH₃-N)是水体中氮污染的主要形式(单位：mg/L)，主要来源于生活污水、农业化肥及工业废水(如焦化、制药)。过高的氨氮浓度会导致水体富营养化(藻类爆发)、鱼类中毒(氨具有毒性)及饮用水异味。氨氮测定仪通过纳氏试剂比色法(经典方法)或水杨酸-次氯酸盐分光光度法(常用仪器法)，量化水样中氨氮含量。但在实际操作中，受试剂配制、样品处理、仪器状态等因素影响，常出现测量误差甚至错误结果。了解常见误区并规避，是保障测定准确性的关键。
误区一：样品预处理不当，引入干扰物质
•悬浮物影响：水样中的悬浮颗粒(如泥沙、有机物)可能包裹氨氮(以铵盐形式存在)，导致提取不全(测值偏低)。若水样浑浊(悬浮物>20mg/L)，需用0.45μm滤膜过滤(避免滤膜吸附氨氮)，或离心(3000rpm，5分钟)后取上清液测定。
•余氯干扰：水样中残留的余氯(如自来水或消毒后污水)会与氨氮反应生成氯胺(NH₂Cl)，导致氨氮损失(测值偏低)。测定前需加入硫代硫酸钠(Na₂S₂O₃，每100mL水样加0.1-0.2g)去除余氯(反应时间>5分钟)，或用无氨水(经蒸馏或反渗透制备)稀释水样降低余氯浓度。
•pH值控制：纳氏试剂比色法要求水样pH值在6.0-7.4之间(最佳7.0左右)，若水样过酸(pH<6)或过碱(pH>8)，需用稀硫酸(1mol/L)或氢氧化钠(1mol/L)调节。部分仪器法(如水杨酸法)对pH适应性更强(pH 5-9)，但仍需避免异常pH值影响显色反应。
误区二：试剂配制与保存错误，导致反应失效
•纳氏试剂配制：经典方法中，纳氏试剂由HgI₂与碘化钾KI在碱性条件下反应生成，配制时需严格按比例(如20g碘化钾+10gHgI₂+160g氢氧化钾，溶于500mL水，定容至1L)。若HgI₂过量(超过理论量20%)，试剂会呈现深黄色(正常为淡黄色)，导致空白吸光度升高(测值偏高)；若氢氧化钾不足(pH<11)，试剂稳定性差(易分解生成沉淀)。配制后需避光保存(棕色试剂瓶)，有效期通常为1个月(久置会降低灵敏度)。
•水杨酸试剂配制：仪器法中，水杨酸与次氯酸盐反应生成靛酚蓝(显色物质)，需精确配制水杨酸-酒石酸钾钠混合溶液(水杨酸浓度通常为50g/L，酒石酸钾钠为500g/L)。若水杨酸未全部溶解(加热至60℃助溶但未冷却至室温)，或酒石酸钾钠含有杂质(如重金属离子)，会导致显色不稳定(颜色褪色快)或空白值异常。
•标准溶液配制：氨氮标准储备液(通常为1000mg/L)需用氯化铵(NH₄Cl，基准级)溶于无氨水(避免引入氨氮干扰)，定容后冷藏保存(有效期6个月)。使用时稀释为工作标准液(如10mg/L、50mg/L)，需现配现用(避免氨氮挥发导致浓度变化)。
误区三：仪器操作不规范，放大测量误差
•比色皿使用：测定时需使用同一规格的比色皿(如10mm光程)，避免不同皿差(如玻璃比色皿与石英比色皿透光率差异)影响吸光度读数。比色皿外壁需用擦镜纸擦拭(避免纤维残留)，且每次测定同一水样时使用同一比色皿(减少随机误差)。
•显色时间与温度：纳氏试剂法显色需在室温(20-25℃)下静置10-15分钟(温度过低显色慢，过高可能导致靛酚蓝分解)；水杨酸法显色通常为15-20分钟(严格按仪器说明书时间操作)。若显色时间不足(颜色未全部生成)，或超过最大显色时间(颜色褪色)，都会导致吸光度异常。
•校准曲线失效：仪器需定期(每周或每20个样品)用标准氨氮溶液(如0.5mg/L、1.0mg/L、5.0mg/L)校准，绘制吸光度-浓度校准曲线(相关系数R²>0.999)。若标准溶液配制错误(如浓度偏差>±10%)或仪器光源老化(如氘灯亮度下降)，会导致校准曲线斜率异常(测值整体偏高或偏低)。
氨氮测定仪操作的常见误区多源于细节疏忽，通过规范样品预处理、精准配制试剂及严格仪器操作，可有效避免误差，确保测定结果真实反映水体氨氮污染状况，为水质管理与污染治理提供可靠依据。
