氨氮是水体富营养化和毒性评估的核心参数,其测定结果的**检出限(LOD)与精密度(RSD)**直接关系到低浓度水样的判定准确性。依据《HJ 535-2009》等标准,实验室需定期对氨氮测定仪进行性能验证。
检出限验证方法:
配制接近方法检出限的低浓度标准溶液(如0.025 mg/L),重复测定7次以上,计算标准偏差(SD)。按公式LOD=3.143×SD计算方法检出限。例如,若SD=0.008 mg/L,则LOD≈0.025 mg/L,符合地表水Ⅰ类标准(≤0.15 mg/L)监测要求。
精密度验证方法:
选择三个浓度水平(低、中、高,如0.1、1.0、5.0 mg/L),每个浓度平行测定6次,计算相对标准偏差(RSD)。合格标准通常为:低浓度RSD≤15%,中高浓度RSD≤5%。若RSD超标,需排查试剂新鲜度、显色时间控制或比色皿洁净度。

关键注意事项:
使用当日新配制的纳氏试剂或水杨酸试剂;
显色反应需在恒温(20–25℃)避光条件下进行;
比色皿每次使用后立即用稀盐酸+去离子水清洗,防止氨残留。
通过系统化的验证,不仅能确认仪器处于受控状态,还可为CMA/CNAS资质评审提供关键技术证据,确保氨氮数据在环境执法、生态评估和科研发表中的准确性。